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溶解氧测定方法
日期:
2020-07-01
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰 氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。
碘量法
1、原理：水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰 氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。
2、试剂：
①硫酸锰溶液液中，遇淀粉不得产生蓝色。
②碱性碘化钾溶：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O）溶于水，用水稀释至1000mL。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300至400mL水中，另 称 取150g碘化钾溶于200mL水中，待氢氧 化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000mL。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。
③（1+5）硫酸溶液：1份浓硫酸+5份水，混合摇匀即可。
④1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
⑤0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液：称取于105~110℃烘干2h，并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
⑥硫代硫酸钠溶液：称取3.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾 标 准溶液标定。
⑦硫酸，pH=1.84。
3、测定步骤：
①溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液，2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。一般在取样现场固定。
②打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。
③吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去，记录硫代硫酸钠溶液用量。
4、计算：
溶解氧（O2，mg/L）=M*V*8000/100
上式中：M——硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）；
V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）。
5、注意事项：
①试剂加人时应往意不 要与空气接触，以免将空气中的氧带入样品影响测定。
②注意淀粉指示剂加人的时间。应先将溶液由棕色滴定至淡黄色时再加人淀粉指示剂，否则终点会出现反复，难以判断。
③样品中悬浮物质会吸附析出碘，使结果偏低。此时需预先用明矾在碱性条件下水解，待沉淀析出后再测上层清液中的溶解氧。
④当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定，可加人叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加人方法是预先将叠氮化钠加人碱性碘化钾溶液中。
⑤如水样中含Fe2+达100-200mg/L时，可加人1mL40%氟化钾溶液消除干扰。
⑥如水样中含氧化性物质（如游离氯等），应预先加人相当量的硫代硫酸钠去除。
溶解氧仪表法：
溶氧仪由传感器和显示仪表两个部分组成。溶解氧分析仪传感部分是由金电极（阴极）和银电极（阳极）及氯化钾或氢氧化钾电解液组成，氧通过膜扩散进人电解液与金电极和银电极构成测量回路。当给溶解氧分析仪电极加上0.6~0.8V的极化电压时，氧通过膜扩散，阴极释放电子，阳极接受电子,产生电流，整个反应过程为：
阳极：Ag+Cl→AgCl+2e-
阴极：O2+2H2O+4e-→4OH-
根据法拉第定律：流过溶解氧分析仪电极的电流和氧分压成正比，在温度不变的情况下电流和氧浓度之间呈线性关系。本方法不需要试剂操作简便，而且样品色度和浑浊度不影响测定。每次测定前都应校正溶解氧测定仪以减少仪器误差。由于在测定时水中氧气在阴极上反应而被消耗掉，所以电极周围的水样必须保持搅动，以补充氧气，如果静止测定，结果会偏低。同时，温度对测定结果影响较大，因此在测定水样溶解氧的同时，应该测定水温。
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